2.2 稳定封堵壁面的形成与结构分析

         将不同浓度的封堵剂加入水中，观察稳定封堵壁面的行程，结果如表1所示。形成稳定封堵壁面所需封堵剂的最低浓度约为3%。浓度低于3%，中间壁面具有流动性，浓度高于3%低于5%，中间壁面具有较好的壁面黏附性和无流动性特点。封堵剂浓度高于6%，在形成稳定封堵壁面后，可以在上层见到析出的片状晶体，即有较多的堵漏剂未参与中间稳定封堵壁面的形成。因此确定形成稳定封堵壁面的封堵剂浓度为3%~5%，而稳定封堵壁面形成的时间随堵漏剂浓度的增加而减少，说明封堵剂的用量会影响稳定封堵壁面的形成过程，即封堵剂在油水界面的聚集速率影响稳定封堵壁面的形成速率，但总的形成时间不少于2h，限制了封堵剂的实际应用。

        对形成的稳定封堵壁面进行成分分析。将稳定封堵壁面取出称重，质量为m，体系原有水的质量为m₁，原有模拟油的质量为m₂,；形成稳定封堵壁面后，体系剩余水的质量为m₃，剩余模拟油的质量为m₄，通过公式可以得到稳定封堵壁面的组成w₁、w₂和w₀，即水、油和封堵剂的比例，结果如表2所示。结果表明，稳定壁面含水22.10%，含油20.15%，堵漏剂含量为57.75%（以上均为均值）。封堵剂为稳定封堵壁面主要成分，稳定封堵壁面含有较多质量的水和模拟油，可以减少泥浆注入后封堵剂对地层的污染。

        将稳定封堵壁面取出进行小角度X-射线散射仪分析，结果如图6所示。图6中显示出明显的散射峰，其中横轴散射因子q(1):q(2):q(3)=1:2:3，表明稳定封堵壁面以层状液晶凝胶结构存在。稳定封堵壁面的层状排列方式，结合X-射线散射数据、Bragg公式以及稳定封堵壁面的具体组成比例进行计算。

        通过Materials Studio软件计算封堵剂分子的长度为34.69Å，封堵剂分子结构如图7（a）所示。封堵剂形成的稳定封堵壁面结构如图7（b）所示，即在稳定封堵壁面微观结构中，封堵剂在水-模拟油之间以疏水碳链在内、亲水头基在外的形式形成层状结构，油相存在于封堵剂疏水碳链之间，水分子存在于双分子层间。Materials Studio软件给出稳定封堵壁面的结构如图7（c）所示，即封堵剂分子发生聚集缠绕形成稳定封堵壁面，只有少量的水和模拟油被包覆在封堵剂链中，而体系存在的大量水和模拟油不参与稳定封堵壁面的形成。

2.3 稳定封堵壁面承压性评价

        针对地层裂缝结构，使用简易连通装置模拟不同尺寸裂缝中封堵剂和地层水接触后形成的稳定封堵壁面的抗压能力如表3所示。对于连通器装置，受到油水接触面限制，尽管形成的稳定封堵壁面总体积较小，但是可以承受自身质量100倍地层水或工作液的挤压，说明该稳定封堵壁面在地层裂缝中可以稳定长期存在。倒置承压试验则证实形成的稳定封堵壁面可以承受自身质量的100倍的地层水质量的重力压力，且可以维持承压超过30d不发生变形，说明形成的稳定封堵壁面具有良好的承压性能。同时，倒置装置中稳定封堵壁面除了要面临水的垂直重力挤压，还面临着稳定封堵壁面与通道壁面的黏附效果问题。而倒置承压则证实该稳定封堵壁面除了具有强的承压能力，还具有良好的黏附能力，这也使稳定封堵壁面在地层裂缝中可以有效实现对通道的黏附封堵。稳定封堵壁面的承压面积、上层水的重力、稳定封堵壁面单位面积承压压强和单位质量封堵剂的承压压强可以根据公式计算得到。

        因此，对于4mm管径的连通器，稳定封堵壁面单位面积承压压强p=3.90×10⁴Pa，单位质量稳定封堵壁面单位面积承压压强p_w=7.80×10⁷Pa/kg。对于50mL的量筒，形成的稳定封堵壁面单位面积承压压强p=1.417×10³Pa，单位质量稳定封堵壁面单位面积承压压强p_w=2.2834×10⁶Pa/kg；在以上压强条件下可以稳定超过3d。对于100mL的量筒，形成的稳定封堵壁面单位面积承压压强p=1.847×10³Pa，单位质量稳定封堵壁面单位面积承压压强p_w=3.694×10⁶Pa/kg。以上数据表明，封堵剂在裂缝等微小通道中形成的稳定封堵壁面，其单位质量稳定封堵壁面单位面积承压压强p_w=7.80×10⁷Pa/kg，即78MPa/kg，可以满足大多地层的压力。

2.4 评价温度对稳定封堵壁面的影响

        室温下形成的稳定封堵壁面，将其放在不同温度水浴锅中静置30min，观察稳定封堵壁面在不同温度下的稳定性，结果如表4所示。在温度低于65℃时，稳定封堵壁面具有良好的壁面黏附能力和承压能力；温度高于75℃时，稳定封堵壁面完全失去固态稳定性，呈现良好的流动性；而在温度范围为65~75℃时，流动性越来越好，固态稳定性越来越差，说明该稳定封堵壁面在温度低于65℃具有良好的封堵通道的能力。

        室温下形成的稳定封堵壁面在80℃水浴中加热30min，从不流动的层状凝胶转变为流动态（图8），稳定封堵壁面失去稳定性，对裂缝失去封堵效果。将其转移至冰凉中冷藏，稳定封堵壁面又重新出现，恢复对裂缝的封堵，说明该稳定封堵壁面具有温度响应性。

3.结论

        本文通过一步法，由N,N-二甲基环已胺（DMCHA）和山嵛酸（BA）合成了一种适用于中低温漏失层的新型响应型蠕虫状胶束堵漏剂。该堵漏剂溶解在模拟油中，和水接触后形成稳定封堵壁面；稳定壁面以层状液晶凝胶结构存在，层间距为123.20Å。在4mm的联通管道中，单位质量堵漏剂可承受78MPa的压力，且稳定时间超过30d，证实该稳定壁面具有良好的承压能力和耐压能力；倒置承压实验证实该稳定壁面和地层有良好的黏附作用，可以实现对地层的有效封堵。稳定壁面在温度低于65℃能始终保持良好的固态稳定性，证实其具有良好的耐温性；并且在80℃失去固态稳定性后，在2~4℃低温下又可以快速从流动态转变为不流动的稳定壁面，证实该稳定壁面具有良好的温度响应性。

        该新型响应型蠕虫状胶束堵漏剂成功合成，且对中低温漏失层具有良好的封堵性能，亦可作为水泥堵漏前置段塞以应对恶性漏失。