2.4 接触角测试

        将蒙脱石压片后，采用水滴法用全自动接触角测定仪（SDC-350 接触角测量仪）测定其水润湿接触角，结果如图5所示。蒙脱石原样的水润湿接触角为 33.04°，经过改性后N-MMT的水润湿接触角增大至95.00°，说明其表面极性降低，疏水性明显增强，更有利于其在油基钻井液中分散及应用。

2.5 微观形貌

        采用台式扫描电子显微镜（Phenmo pro X）观察蒙脱石改性前后微观形貌，如图6所示。未经处理的蒙脱石颗粒大小取决于堆叠层数与单层表面积大小，最大颗粒大于3μm，与粒度分析结果相一致，可见其单片层堆叠结构。蒙脱石剥离处理得到的纳米片颗粒尺寸较初始状态显著变小，基本为纳米尺寸，为后续制备纳米封堵剂提供了基础。观察蒙脱石纳米片进行改性处理后的微观形态，其较蒙脱石纳米片尺寸有所增大，内部以蒙脱石纳米片为基体，表面生长功能性分子，与粒度分析结果一致。

2.6 热重分析

        采用同步热重分析仪器（STA449F3）测试蒙脱石改性前后的热稳定性，结果如图7所示。蒙脱石原样在200℃以下的热失重为7.71%，主要原因为蒙脱石表面吸附水，在477℃处存在吸热峰，主要由蒙脱石晶体结构中的结合水与表面羟基热分解造成。功能改性后，第一阶段为温度低于200℃，纳米蒙脱石热失重为 3.01%，主要归因于其表面吸附水，可见改性后的纳米蒙脱石吸水性明显减弱。第二阶段，随着温度进一步提高至300℃左右，质量开始显著下降，质量损失为 24.99%，主要归因于接枝链的酰胺基、酯基的断裂分解；最后的质量损失阶段为温度450～600℃，质量损失为16.94%，主要归因于烷基主链的分解。以上结果说明，在温度不超过300℃的条件下，改性纳米蒙脱石的热稳定性较好。

3 纳米封堵剂性能评价

3.1 岩心自吸试验

        页岩岩心的表面存在大量微纳米级裂缝及孔隙，这些孔缝的存在会诱发毛细管现象，从而引起自然渗吸，造成井壁失稳。将N-MMT、纳米SiO₂和有机土分别配置成3%的白油溶液，取龙马溪组宁209井区现场岩心浸泡于白油溶液中，进行岩心自吸试验，结果如图8所示。经过3h的自然渗吸，浸泡于纯白油的页岩岩心渗吸白油量为0.09g，经过几种颗粒作用后页岩岩心的吸油量均有所减少； 浸泡于3%纳米封堵剂N-MMT白油中的岩心3h吸油量为0.03g，自然渗吸量降低 66.7%，说明纳米封堵剂N-MMT能封堵页岩孔缝，阻止岩心自吸。 浸泡于含有 3% 纳米SiO₂的白油中的岩心3h吸油量为0.045g，说明纳米SiO₂封堵效果不如N-MMT；有机土也能减少岩心的自吸量，但其作用效果远不及2种纳米颗粒，推测是因为有机土改变了溶液黏度而导致吸油量的降低。由此可见，制备的纳米封 堵剂能够封堵微裂缝，抑制钻井液滤液对地层孔喉结构的破坏。

        采用扫描电镜观察页岩岩心表面微观形貌的变化（见图 9）。页岩发育大量的微孔隙、微裂缝，用纳米封堵剂N-MMT处理后，裂缝、孔隙均被封堵剂填充，页岩表面较为平整、密实和光滑，所制备纳米蒙脱石可被压缩进入特定页岩微纳米孔隙，填充内部孔隙并形成具备一定结构强度的封堵膜，从而实现对页岩内部结构的保护。

3.2 微孔滤膜封堵试验

        将纳米封堵剂N-MMT加入页岩气钻井用油基钻井液中，在温度180℃下滚动老化16h后，采用孔径220nm滤膜测试高温高压（180℃/3.5MPa）滤失量，以此评价纳米封堵剂N-MMT在油基钻井液中对微纳米孔缝的封堵能力，试验结果如图 10所示。钻井液配方：3#白油+CaCl₂水溶液（质量分数 25.0%）+4.0%主乳化剂＋1.0% 辅乳化剂+1.5%润湿剂+1.0%有机土+纳米封堵剂N-MMT，重晶石加重至密度为1.80kg/L，白油与 25.0%CaCl₂水溶液的体积比为 7∶3。

        从图10可以看出，不加N-MMT的钻井液体系滤失量为6.8mL，随着体系中 N-MMT用量增加，高温高压滤失量显著降低；N-MMT用量为2.5% 时，体系滤失量降低47%；用量增加至3.0% 时，滤失量不再发生明显变化。可见纳米封堵剂 N-MMT封堵降滤失作用明显，最佳用量为2.5%。

3.3 钻井液性能评价

        考察油基钻井液加入封堵剂的流变性和电稳定性变化情况，钻井液配方为：3#白油+CaCl₂盐水（质量分数 25.0%）+4.0% 主乳化剂＋1.0%辅乳化剂+1.5% 润湿剂+1.0%有机土+2.5% 纳米封堵剂N-MMT，用重晶石加重至钻井液密度为 1.80kg/L，白油与25.0%CaCl₂盐水的体积比为7∶3。分别在温度180℃和200℃条件下滚动老化16h，在温度60℃下测得钻井液的流变数据，结果见表1。加入 2.5% 纳米封堵剂N-MMT后，钻井液体系在温度180℃和200℃下滚动老化后破乳电压分别提高10.7%和10.2%，黏度略有增加，说明纳米封堵剂与常规处理剂配伍性较好，不仅可以降低钻井液的高温高压滤失量，还具有提高体系乳液稳定性能和增黏提切的作用。

4 结论与建议

        1) 基于蒙脱石修饰的纳米封堵剂N-MMT平均粒径526nm，疏水性较强，易于在油基钻井液中分散，在300℃以下具有良好的热稳定性。

        2) 纳米封堵剂N-MMT能紧密吸附在页岩微孔缝形成致密封堵膜，显著阻缓岩心自吸作用，可以实现纳米片对纳米孔、缝的紧密贴合封堵，降低高温高压滤失量，阻止钻井液滤液侵入地层，防止漏失发生。

        3) 纳米封堵剂N-MMT与油基钻井液常规处理剂配伍性好，具有一定的提高体系乳液稳定性能和增黏提切的作用。但笔者仅通过常规室内试验初步评价了封堵剂 N-MMT的性能，有待进一步深入研究其封堵机理，形成适用于深层页岩钻井的油基钻井液封堵技术。