技术分析
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以二甲氨基乙醇和丙烯酰氯为原料,制得丙烯酸二甲胺乙酯(DMAEA);DMAEA与1,3-丙磺内酯反应制得甜菜碱型乙烯基两性离子单体—甲基丙烯酰氧乙基二甲基丙磺酸铵(MSBM);MSBM与50%丙烯酰胺水溶液共聚合成了两性聚合物丙烯酰胺/甲基丙烯酰氧乙基二甲基丙磺酸铵(AM/MSBM),其结构经1H NMR和IR确证。研究了矿化度,剪切作用和温度对AM/MSBM粘度的影响。结果表明:AM/MSBM具有反聚电解质溶液行为。在实验条件(盐化矿化度1075.9mg·L-1,温度45~75℃,剪切速率2000rpm)下,AM/MSBM的粘度保持率>90%。模拟驱油实验结果表明:AM/MSBM可提高采收率13.2%。
丙烯酰胺类聚合物是丙烯酰胺(AM)均聚物和AM与其它单体聚合所得共聚物的统称。这类聚合物大多为线型水溶性聚合物,是油田中应用最广泛的水溶性聚合物产品之一。其中最具代表性的是AM与丙烯酸共聚物。
随着油田开发进入后期,提高采收率技术成为油田可持续发展的重要措施之一。聚丙烯酰胺(PAM)的生产、性能和应用研究越来越受到人们的关注。PAM及其衍生物广泛应用于石油工业的三次采油中,成为提高原油采收率的重要手段。
PAM于1893年研制成功,但直到1954年才得以工业化生产。我国于上世纪60年代初开始生产PAM,生产规模较小。丁伟等以丙烯酰胺丙基二甲基胺(DMAPAA)和1,3-丙基磺内酯为原料,于55℃反应20h合成了3-(丙烯酰胺丙基二甲胺基)丙磺酸盐(DMAPAAS);DMAPAAS与AM在盐溶液中进行自由基共聚合反应,合成了净电荷为零的磺基甜菜碱型两性离子共聚物P(AM-DMAPAAS)。
本文在文献方法的基础上,以二甲氨基乙醇和丙烯酰氯为原料,制得丙烯酸二甲胺乙酯(DMAEA);DMAEA与1,3-丙磺内酯反应制得甜菜碱型乙烯基两性离子单体—甲基丙烯酰氧乙基二甲基丙磺酸铵(MSBM);MSBM与50%AM水溶液共聚合成了两性聚合物丙烯酰胺/甲基丙烯酰氧乙基二甲基丙磺酸铵(AM/MSBM,Scheme 1),其结构经1H NMR和IR确证。研究了矿化度,剪切作用和温度对AM/MSBM粘度的影响。
1.实验部分
1.1 仪器与试剂
• Bruker-AVANCE DMX500型核磁共振仪(CD3OD为溶剂,TMS为内标);
• Bruker-Tensor 27型傅立叶变换型红外光谱仪(KBr压片);
• 2WAJ型阿贝折光仪;
• KL300型乳化机;
• 稀释型乌氏粘度计。
* 1,3-丙磺内酯,分析纯,湖北远成赛创科技有限公司;
* 50%AM水溶液,工业品,大庆炼化公司聚合物厂;
* Span-80,Tween-80,工业品,旅顺化工厂;
* 加氢煤油,工业品,大庆石化总厂;
* 其余所用试剂均为分析纯。
1.2 合成
(1)MSBM的合成
丙烯酰氯1 mol,二甲氨基乙醇2.05 mol,阻聚剂吩噻嗪3.2g,于5℃反应4h。过滤,滤液常压浓缩后减压蒸去残余的未反应物,收集75℃/29.4KPa的馏份得无色透明液体DMAEA。
在四口瓶中加入DMAEA 10g和丙酮150mL,搅拌下滴加丙磺内酯6g,于30℃反应24h。过滤,滤饼真空干燥得白色固体MSBM 3.9g。
(2)AM/MSBM的合成
在反应瓶中加入Span-80 10mL,Tween-80 15mL和加氢煤油120mL,搅拌使其溶解;加入50%AM水溶液200mL和MSBM 3.9g,去离子水150mL,适量氯化钠和EDTA 8mL,用乳化机制成稳定的乳状液。移入四口烧瓶中,通氮除氧,搅拌下于50℃加入AIBN 3mg,反应6h,于70℃反应1h。用10000r•min-1的离心机离心,沉淀真空干燥得白色固体AM/MSBM。
1.3 驱油性能测试
测试条件:驱替岩心为石英砂环氧胶结非均质人造岩心(4.5cm×4.5cm×30cm),渗透率变异系数为0.65。实验用油为大庆油田脱气原油,实验用模拟盐水(矿化度4303.60mg•L-1),聚合物溶液为1000mg•L-1,实验温度为45℃。
测试步骤:将岩心抽空3.5h,用饱和盐水测定人造岩心孔隙度后,于45℃干燥2h。用脱气原油驱水至模型出口不出水为止,确定原始含油饱和度。在1m•d-1的驱替速度下,水驱至岩心模型出口含水>98%,注入聚合物溶液段塞0.38PV。
2.结果与讨论
2.1表征
由AM/MSBM的IR谱图(图略)分析可知,3418cm-1处特征峰为N-H不对称伸缩振动吸收峰,3192cm-1处特征峰为N-H对称伸缩振动吸收峰,1483cm-1处特征峰为-CH2-弯曲振动吸收峰,1320cm-1处特征峰为C-N伸缩振动吸收峰,2912cm-1处特征峰为C-H伸缩振动吸收峰,1669cm-1处特征峰为酰胺基C=O伸缩振动吸收峰,1187cm-1处特征峰为磺酸基特征吸收峰。
由AM/MSBM的1H NMR谱图(图略)分析可知,δ 1.87处为a-H特征吸收峰,δ 2.43处为b-H特征吸收峰,δ 1.32处为c-H特征吸收,δ 3.78处为d-H特征吸收,δ 3.95处为e-H特征吸收,δ 3.43处为f-H特征吸收,δ 2.47处为g-H特征吸收,δ 3.83处为h-H特征吸收,δ 2.32处为i-H特征吸收,δ 3.18处为j-H特征吸收。综合IR分析结果,可认为AM/MSBM已成功合成。
2.2 AM/MSBM的性能
(1) 反聚电解质溶液性能
在45℃,剪切速率7.37s-1,c(AM/MSBM)=100mg•L-1下测试盐水矿化度对AM/MSBM溶液粘度的影响,结果见图1。由图1可见,AM/MSBM溶液具有反聚电解质行为,其溶液粘度随矿化度升高而大幅上升。
盐水矿化度为1075.9mg•L-1,剪切速率7.37s-1,c(AM/MSBM)=100mg•L-1,研究了温度对AM/MSBM溶液粘度的影响,结果见图2。由图2可见,在45~75℃,AM/MSBM溶液的粘度保持率>90%。
盐水矿化度为1075.9mg•L-1,c(AM/MSBM)=100mg•L-1于45℃,2000rpm下剪切1h,研究了剪切作用对粘度的影响,结果见表1。从表1可以看出,AM/MSBM在剪切作用前后,粘度保持率>90%。
(2) 驱油性能
表2为AM/MSBM溶液的驱油效果。由表2可见,使用AM/MSBM溶液驱油,可提高采收率13.2%。