技术分析

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聚合物降滤失剂PAAAA的合成及其性能评价(第二部分)

2.2.2 单体总用量的影响

         图6为单体总用量对PAAAA降滤失性能的影响。从图6可看出,随单体总用量的增大,FLAPI和FLHTHP均先减小后缓慢上升,当总用量为20%(w)时,FLAPI和FLHTHP最低。这是由于单体总用量较小时,PAAAA的相对分子质量较小,滤失量较高。随单体总用量的增加,自由基相互碰撞几率增加,PAAAA的相对分子质量也逐渐增大,因此滤失量降低。但单体总用量继续增大时,自由基浓度增大,链转移和链终止速率增加,PAAAA的相对分子质量反而降低。因此,适宜的单体总用量为20%(w)。

2.2.3 引发剂加量的影响

        图7为不同引发剂加量下PAAAA在淡水基浆中的降滤失性能。从图7可看出,随引发剂的增多,FLHTHP先减小后增大。当引发剂加量为0.16%(w)时,FLAPI和FLHTHP最低。这是由于引发剂加量较少时,引发效率较低,PAAAA的相对分子质量较低;而引发剂加量过多时,自由基浓度增大,聚合速率加快,导致PAAAA的相对分子质量也下降,滤失量增加。因此选择引发剂加量为聚合单体总质量的0.16%(w)较适宜。

2.2.4 反应温度的影响

        反应温度对PAAAA在淡水基浆中滤失量的影响见图8。从图8可看出,随反应温度的升高,FLAPI和FLHTHP先减小后增加,当温度为55℃时,FLAPI和FLHTHP最低。当温度较低时,引发剂分解速率较低,反应速率较低,生成的PAAAA的相对分子质量小,滤失量较大。但当温度过高时,引发剂分解速率加大,短时间内大量自由基的生成导致链转移和链终止速率增大,并放出大量的热,此时的反应虽然剧烈但合成的PAAAA的相对分子质量不高。因此选择反应温度为55℃较适宜。

2.2.5 反应时间的影响

         图9为反应时间对PAAAA滤失性能的影响。从图9可看出,当反应时间较短时,反应不完全,生成的PAAAA的相对分子质量较低,滤失量大。随反应时间的延长,PAAAA的相对分子质量增大,滤失量逐渐降低,但当反应超过5h后合成的PAAAA的滤失量不再明显降低,说明聚合反应已基本完全,PAAAA的相对分子质量变化较小。因此选择反应时间为5h。

2.3 PAAAA降滤失性能的影响因素

2.3.1 用量的影响

         PAAAA用量对它在淡水基浆中滤失性能的影响见表1。从表1可看出,随PAAAA含量的增加,FLAPI和FLHTHP逐渐降低。当PAAAA含量为0.5%(w)时,FLAPI和FLHTHP分别为8.3,31.6 mL。说明在淡水基浆中,PAAAA用量较少的情况下仍有良好的降滤失性能。

2.3.2 抗盐性能

         PAAAA在饱和盐水基浆中的滤失性能见表2。从表2可看出,随PAAAA含量的增加,FLAPI和FLHTHP均呈不断降低的趋势。PAAAA含量为1.5%(w)时,FLAPI和FLHTHP分别为3.6 mL和16.0mL。当含量超过1.5%(w)时,滤失量变化不大,说明在饱和盐水基浆中,适宜的PAAAA含量为1.5%(w)。

2.3.3 抗温性能

         表3为老化温度对淡水基浆中PAAAA滤失性能的影响。从表3可看出,随老化温度的升高,FLAPI呈增大的趋势,而FLHTHP在200℃以前没有太大变化,超过200℃后有所增加。200℃下老化16 h后,FLAPI和FLHTHP为9.0 mL和26.8 mL;220℃下老化16 h后,FLAPI和FLHTHP为13.8 mL和36.8 mL。说明PAAAA降滤失性能良好,能抗200℃的高温,并且在220 ℃仍有一定的效果。

2.4 Zeta电位和粒径分析

         ADAB加量对PAAAA在淡水基浆中的Zeta电位和平均粒径的影响见表4。从表4可看出,随ADAB加量的增大,基浆的Zeta电位先下降后上升。这是由于ADAB为阳离子单体,当加量较少时通过吸附,侧链部分进入蒙脱土层间,聚合物主链在表面吸附,且由于大量水化基团的存在使得黏土表面负电荷增加,Zeta电位下降;而随着ADAB加量的增加,阳离子有部分未进入蒙脱土层间,由于链长的原因会与主链上的阴离子基团吸附,使Zeta电位升高。平均粒径与Zeta电位的趋势基本上一致。当黏土表面电负性增加时,颗粒间的相互排斥作用也增大,黏土颗粒间不易聚结,导致粒径较小,而当黏土表面电负性降低时,颗粒间相互聚结的趋势增大,使黏土颗粒变为大颗粒,平均粒径增大。

3. 结论

       1)合成降失水剂PAAAA的适宜条件为:n(AM)∶n(AMPS)∶n(AA)∶n(ABAD)=21.8∶21.8∶54.4∶2,单体总用量为20%(w),引发剂加量为0.16%(w),反应温度为55 ℃,反应时间为5 h。

       2)所制备的PAAAA具有良好的降滤失性能和抗温抗盐性能,PAAAA含量为1.5%(w)的饱和盐水基浆的FLAPI和FLHTHP分别为3.6 mL和16.0 mL;200℃下老化 16h后,FLAPI和FLHTHP为9.0mL和26.8 mL,220℃老化后仍具有一定的降滤失性能。

       3)少量长链季铵盐单体ADAB的加入,使黏土颗粒具有较大的电负性,并能保持颗粒稳定性。